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气相色谱的不出峰的原因有:
1、样品在色谱柱上保留:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,提高柱温观察组分是否流出;
2、灵敏度不够:检查检测器状态,或增加进样浓度;
3、溶剂峰包覆:样品和溶剂的保留性能相近时,大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖;
4、进单标确认问题,或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度;
5、进样问题:检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面;
6、设置问题:错误的进样口、检测器或样品瓶设置;
7、样品在进样口分解:载气没有开通或色谱柱断了。
气相色谱的不出峰的解决方法:
一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查: ?
1、检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。 ?
2、检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。 ?
3、使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 ?
二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 ?
三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 ?
四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查: ?
1、检查色谱柱是否存在折断现象。 ?
2、检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查: ?
1、注射器不正常。 ?
2、检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 ?
3、检查样品浓度、样品进样量是否正确。 ?
4、检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
色谱柱出口无气体或气体流后不出峰应该怎么解决?
色谱不出峰有几个原因要去排查:
1.检测器对被测物没有响应,尤其是选择性的检测器类似FPD或NPD对这类化合物可能没有响应。
2.灵敏度不够,导致无响应,需加大进样浓度。
3.色谱柱对被测物无吸附,跟溶剂一起出峰了,氯乙醇是极性的化合物应选用极性柱做分离柱。
4.检测器故障,先用其他化合物走一下排除检测器是否有问题。
4.样品没有进入进样口,可能是注射器没有吸入样品,也可能注射器没有把样品打入进样口,需要仔细观察进样器的进样程序。
原因有:
1)进气口密封垫破损,更新密封垫。
2)色谱柱被污染,残留物堵塞色谱柱。在200-300度的柱温条件下用氦气/N2流动24小时。然后在300度继续活化8小时。
3)在惰性气体条件下降温到室温。
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